Ми 1236-86колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2. методика поверки

Теоретическая часть

Оптические методы анализа основаны на использовании явлений испускания электромагнитного излучения атомами или молекулами исследуемого вещества или взаимодействия этого излучения с веществом. Так как природа излучения зависит от качественного и количественного состава вещества, то это позволяет проводить его анализ.

По характеру взаимодействия излучения с исследуемым веществом (по поглощению излучения) и способу его измерения различают: абсорбционную спектроскопию; нефелометрию; турбидиметрию; люминесцентный анализ.

В фотометрическом анализе используют поглощение электромагнитного излучения в УФ, видимой и ИК-областях спектра. Наибольшее распространение получили фотометрические методы анализа, основанные на поглощении в видимой области спектра, т.е. в интервале длин волн 400 − 780 нм. Это объясняется возможностью получения множества интенсивно окрашенных органических и неорганических соединений, пригодных для их фотометрического определения в видимой области спектра с помощью достаточно несложных и относительно недорогих приборов.

Химические реакции, используемые в фотометрическом анализе, несмотря на различия в их химизме, должны обязательно сопровождаться возникновением или ослаблением светопоглощения раствора. Как и каждая реакция, используемая в количественном анализе, цветная реакция должна протекать избирательно, быстро, полностью и воспроизводимо. Кроме того, окраска образующейся аналитической формы должна быть устойчивой во времени и к действию света, а поглощение раствора, несущее информацию о концентрации поглощающего вещества, должно подчиняться физическим законам, связывающим поглощение и концентрацию, конкретно закону Бугера – Ламберта – Бера.

При прохождении потока излучения через частично поглощающую среду интенсивность прошедшего потока I согласно закону Бугера − Ламберта − Бера равна

где I − интенсивность падающего потока;

ε − молярный коэффициент поглощения при данной длине волны;

l − толщина поглощающего слоя;

c − концентрация поглощающего вещества, моль/дм 3 .

Или в логарифмической форме:

Величину lg (I / I), характеризующую поглощающую способность вещества в растворе, называют оптической плотностью. В аналитической практике, стремясь подчеркнуть сущность процесса, лежащего в основе фотометрического определения, а именно поглощение квантов электромагнитного излучения оптического диапазона аналитической формой, эту величину называют поглощением или светопоглощением и обозначают буквой А. Для раствора поглощающего вещества при постоянных концентрациях и толщине поглощающего слоя А зависит от длины волны. Серию аналитических определений выполняют при постоянной толщине поглощающего слоя.

На основе закона Бугера − Ламберта − Бера разработан ряд фотометрических методов по определению концентрации вещества в окрашенном растворе.

ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки
должны быть выполнены операции и применены средства, указанные в таблице:

Наименование операций	Номера пунктов настоящих МИ	Средства поверки и их нормативно-технические характеристики
Внешний осмотр	4.1
Опробование	4.2	Юстировочные приспособления из комплекта колориметра.
Проверка времени установления отсчета	4.2.1	Секундомер типа СОП ПР-6а-2 ГОСТ 5072-79.
Проверка влияния внешней освещенности	4.2.2	Лампа накаливания 60 Вт, 36 или 220 В.
Проверка чувствительности	4.2.3	Ослабитель с коэффициентом пропускания, близким к 50 %, направляющая из набора.
Определение нестабильности показаний	4.3.1	Секундомер типа СОП ПР-6а-2 ГОСТ 5072-79.
Определение основной абсолютной погрешности	4.3.2	Набор или три набора образцовых нейтральных светофильтров с коэффициентами пропускания, близкими к 90, 75, 50, 30, 10 и 5 %, аттестованный с погрешностью не более 0,5 % (абс) для l = 540 нм, направляющая трех наборов — не более 0,5 % (абс.)
Определение среднеквадратического отклонения отдельного наблюдения	4.3.3	Нейтральный светофильтр из набора с коэффициентом пропускания, близким к 50 %, направляющая.
Проверка коэффициентов пропускания контрольных светофильтров «К-1» и «К-2».	4.3.4	Контрольные светофильтры из комплекта колориметра.

Примечание. При первичной поверке допускается определение
основной абсолютной погрешности проводить по трем светофильтрам из набора,
имеющим коэффициенты пропускания, близкие к 75, 50, 15 %.

1.2. Средства поверки по пп. 4.2.3, 4.3.2
и 4.3.3 должны иметь действующий
документ о поверке (аттестации) органами Госстандарта СССР.

1.3. Разрешается применение других измерительных средств,
удовлетворяющих по классу точности и прошедших метрологическую аттестацию в
органах государственной метрологической службы.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1. Положительные результаты поверки должны оформляться:

при первичной поверке — записью в паспорте о годности к
применению, скрепленной подписью лица, выполнившего поверку;

при периодической поверке — выдачей свидетельства о
государственной поверке по форме, установленной Госстандартом СССР, выдачей
свидетельства о ведомственной поверке.

Результаты периодической поверки колориметров должны быть
оформлены протоколом, который должен храниться в организации, проводившей
поверку.

Форма протокола поверки приведена в обязательном приложении 2.

5.2. Колориметры, прошедшие поверку с отрицательными
результатами, к выпуску и применению не допускаются, и в документах по
оформлению результатов поверки делают отметку о непригодности поверенных
колориметров.

5.3. Периодичность поверки не менее одного раза в год.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

КФК-2 (рис. 4.1) является однолучевым прибором и предназ­начен для измерения коэффициентов пропускания и абсорбционности растворов и твердых тел в отдельных участках диапазо­на длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, а так­же для определения концентрации веществ в растворах. Кроме того, колориметр позволяет измерять коэффициенты пропуска­ния взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

КФК-2 применяют на предприятиях водоснабжения, в меди­цинской, химической, пищевой, металлургической промышлен­ности и в сельском хозяйстве.

Рис. 4.1. Внешний вид прибора КФК-2:

1 — микроамперметр; 2 — крышка кюветного отделения; 3 — ручка «Установк 100 грубо»; 4 — ручка установки чувствительности прибора; 5 — ручка перестановки кювет; 6 — ручка установки светофильтра; 7 — источник света

Устройство прибора

Колориметр состоит из блока питания и оптического блока. В оп­тический блок входят осветитель, оправа с оптикой, светофильт­ры, кюветное отделение с кюветодержателем, фотометрическое устройство с усилителем постоянного тока и элементами регули­рования, регистрирующий прибор.

Осветитель представляет собой лампу типа КГМ. Конструкция осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно пер­пендикулярных направлениях для ее правильной установки.

В оправу встроены конденсор, диафрагма и объектив.

Цветные светофильтры вмонтированы в диск. Светофильтр вво­дят в световой пучок с помощью ручки. Рабочее положение каждо­го светофильтра фиксируется.

Кюветодержатель расположен под крышкой в кюветном отде­лении. При работе в кюветном отделении одновременно находятся две кюветы — с растворителем (или нулевым раствором) и окра­шенным раствором. Перестановку кювет в световом пучке осуще­ствляют поворотом ручки до упора.

В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фотодиод ФД-24К, светоделительная пластинка и усилитель. Включение фотоприемников производится с помощью ручки.

В качестве регистрирующего прибора используется микроамперметр типа М907-10, шкала которого оцифрована для определения абсорбционности и коэффициентов пропускания.

Методика работы с прибором

Колориметр необходимо включить в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

Ручкой ввести необходимый по роду измерения цветной свето­фильтр. Затем установить минимальную чувствительность прибо­ра, для чего ручку «Чувствительность» поставить в положение «1», а ручку «Установка 100 грубо» — в крайнее левое положение.

Перед измерениями при переключении фотоприемников необ­ходимо проверить установку стрелки микроамперметра на нуль по шкале коэффициентов пропускания при открытом кюветном от­делении. В случае смещения стрелки от нулевого положения ее сле­дует подвести к нулю с помощью потенциометра «Нуль».

Ввести в световой поток кювету с водой, закрыть крышу кюветного отделения. Ручками «Чувствительность», «Установка 100 грубо» и «Точно» установить нуль по шкале абсорбционности. Руч­ка «Чувствительность» может находиться в одном из трех положе­ний: «1», «2» или «З».

Затем поворотом ручки кювету с водой заменить на кювету с окрашенным раствором. Снять отсчет по шкале значений абсорб­ционности.

Измерения проводятся 3-5 раз, после чего окончательное зна­чение измеренной абсорбционности определяют как среднее ариф­метическое из всех полученных значений.

Технические характеристики прибора:

Спектральный диапазон работы (разбит на опреде­ленные интервалы с помощью светофильтров) 315-980 нм

Приемники излучения:

фотоэлемент Ф-26 для работы в диапазоне 315-590 нм

фотодиод ФД-24К для работы в диапазоне 590-980 нм

Приложение 2 Обязательное

ФОРМА
ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Протокол № _________от «___»__________19    г. поверки колориметра КФК-2 по методике поверки МИ 1236-86, принадлежащей__________________________________________________________ (наименование организации) _________________________________________________________________________________ (предприятие-изготовитель) 1. Колориметр № __________________ 2. Условия поверки ________________ 3. Средства поверки _______________________________________________________ (тип, номер набора образцовых нейтральных светофильтров, погрешность аттестации) 4. Внешний осмотр. 5. Результаты опробования. 6. Время установления отсчета_____________________________________________ (время, с) 7. Влияние внешней освещенности__________________________________________ (изменение показания) 8. Чувствительность колориметра Длина волны цветного светофильтра, нм Отсчет при минимальной чувствительности, деления Отсчет при максимальной чувствительности, деления 9. Нестабильность показаний в течение 5 мин._________________________________ _________________________________________________________________________ (изменение показания) 10. Основная абсолютная погрешность колориметра, % Значение коэффициентов пропускания образцовых нейтральных светофильтров, указанное в свидетельстве об аттестации Показание по шкале коэффициента пропускания Среднеарифметическое значение Основная абсолютная погрешность 11. Среднее квадратическое отклонение отдельного наблюдения Длина волны цветного светофильтра; нм Показания по шкале коэффициентов пропускания, % Среднее квадратическое отклонение отдельного наблюдения, % Подпись поверителя

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие
условия:

температура
окружающего воздуха, °С …….20±5

атмосферное
давление, кПа………………….101,3±0,4

                                                                           
(760 ±30) мм рт.ст.

относительная
влажность воздуха, %………….65± 15

напряжение
питания сети, В……………….. 220 ±4,4

частота питающей
сети, Гц………………… 50 ±0,5

максимальный
коэффициент высших

гармоник
напряжения сети питания, %……….5

Необходимо
применить:

психрометр
аспирационный МВ-4М               ТУ 25-11-16-45-85

Барометр
мембранный

метеорологический
MB 3-2-04                         ТУ 25-04-1618-72

Вольтметр
Э-515/3                                             ТУ 25-04-1370-79 кл. 0,5.

Частотометр
электронно-счетный Ф5041       ТУ 25-04-2415-74

Диапазон от 0,1
до 10 Мгц.

Входное
напряжение от 0,1 до 30 В.

Погрешность — 1
ед. счета.

3.2. Колориметр
до проведения поверки должен быть выдержан на рабочем месте не менее 2 ч.

3.3. Время
предварительного прогрева колориметра должно быть не менее 15 мин.

3.4. Все работы с
поверяемым колориметром проводятся согласно инструкции по эксплуатации.

3.5. Образцовые нейтральные
светофильтры должны быть тщательно промыты в соответствии с инструкцией по
чистке деталей согласно ГОСТ
8.298-78.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При проведений испытаний и эксплуатации колориметра
должны выполняться требования разделов Б1, Б2, БЗ «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» и
«Правил
техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей»,
утвержденных 21 декабря 1984 г. Главгосэнергонадзором.

2.2. К работе на колориметре допускаются операторы только
после изучения описания и инструкции по эксплуатации.

2.3. Работа на колориметре должна проводиться в чистом
помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей.

2.4. Все регулировочные работы, связанные с проникновением
за постоянные ограждения к токоведущим частям колориметра, смена ламп, замена
неисправных деталей должны проводиться после отсоединения колориметра от
электросети.