Кондуктометрический метод анализа

Метод кондуктометрического титрования

Кондуктометрический анализ основан на использовании зависимости между электропроводностью растворов электролитов и их концентрацией. Выделяют 2 вида:

1. прямая кондуктометрия;
2. кондуктометрическое титрование.

Прямая кондуктометрия – метод, в котором концентрацию вещества в анализируемом растворе определяют по результатам измерений удельной электропроводимости этого раствора.

Готовят серию эталонных растворов, каждый из которых содержит точно известную концентрацию определяемого вещества, измеряют их удельную электропроводность при постоянная температуре. По этим данным строят градуировочный график (ОХ – концентрацию растворов, OY – значение удельной электропроводности). Обычно он представляет собой прямую. Затем строго в тех же условиях измеряют удельную электропроводность определяемого электролита в анализируемом растворе с неизвестной концентрацией и по графику находят искомую величину с(Х).

Расчётным методом молярная концентрацию эквивалента электролита в растворе рассчитывается по формуле:

С = 1000 К /  λ

Если подвижности катиона и аниона известны, то концентрацию определяют по формуле (для определения концентрации малорастворимого электролита в его насыщенном растворе):

С =  1000К / λ ₊ + λ _—

Метод используют для контроля качества мин.вод, степени очистки воды, ионно-обменной адсорбции хроматографии, количественного анализа солей, определения суммарного количества электролитов в желудочном соке, плазме крови, моче, лечения заболеваний, основанных на измерении электропроводимости.

При кондуктометрическом титровании за ходом титрования следят по изменению электропроводимости анализируемого раствора, находящегося в кондуктометрической ячейке между двумя инертными электродами (обычно из платинированной платины).

Достоинства метода: 1. может использоваться для проведения КОТ, ОВТ, комплексонометрии; 2. позволяет анализировать мутные окрашенные растворы; 3. обладает высокой чувствительности.

 Этапы проведения опыта:

1. Бюретка промывается и заполняется раствором аскорбиновой кислоты. В стакан для титрования помещается 10 мл 0,1 М раствора NaOH, магнит и опускаются электроды. Уровень жидкости с помощью дистиллированной воды устанавливается так, чтобы электроды были закрыты. После этого включается магнитная мешалка и снимается значение проводимости до начала титрования.
2. Следует добавлять титрант по 0,5 мл и после установления значения проводимости снимать показания.
3. После завершения титрования необходимо построить кривую титрования  и определить точку эквивалентности, которая располагается в точке пересечения прямолинейных участков кривой титрования. По закону эквивалентов рассчитывается концентрация аскорбиновой кислоты:

С_{аскорб.} = (СV)_NaOH / V_{аскорб.}

Виды кривых кондуктометрического титрования:

Рис.1. Титрование раствора сильной кислоты раствором щелочи

Рис. 2. Титрование смеси сильной и слабой кислот раствором щелочи

Для нашего случая получаем:
Х = С₆Н₈О₆, Т = NaOH
C₆H₈O₆ + NaOH → C₆H₇O₆Na + H₂O
C₆H₈O₆ + Na+ + OH— → Na+ + C₆H₇O₆— + H₂O

Рис. 3. Титрование раствора слабой кислоты раствором щелочи

Так как аскорбиновая кислота является слабой, то кривая кондуктометрического титрования будет иметь вид (рис. 3).

Рис. 4. Титруемое вещество имеет ионы с малой электрической проводимостью, титрант — с более высокой

Рис. 5. Титруемое вещество и титрант имеют ионы с низкой электрической проводимостью

Прямая кондуктометрия

Прямая кондуктометрия — неселективный метод. Все виды подвижных ионов, которые находятся в растворе, вносят свой вклад в электропроводность, что не способствует выявлению доли участия отдельных их видов. Вследствие этого метод используется для определения общей концентрации ионов в растворе.

Удельная электропроводность $\mathrm {\chi}$ растворов электролитов измеряется в кондуктометрических ячейках, где в качестве основных элементов выступают два платиновых электрода.

В количественном анализе используется прямо пропорциональная зависимость между $\mathrm {\chi}$ и концентрацией электролита.

Прямая кондуктометрия используется в производственных процессах, для определения степени минерализации природных вод, при контроле процессов промывания осадков, для оценки качества воды после очистки или перегонки. На практике используются градуированные графики зависимости электропроводности растворов от концентрации электролитов.

Классификация кондуктометрических методов анализа

Выделяют следующие методы кондуктометрии:

1. Прямая кондуктометрия – используется для оценки чистоты растворителей, определения констант диссоциации электролитов, состава и констант устойчивости комплексных соединений, растворимости малорастворимых электролитов.

2. Косвенная кондуктометрия (кондуктометрическое титрование) – подразделяется на:

   • низкочастотное кондуктометрическое титрование — основывается на использовании химической реакции, в результате которой происходит заметное изменение электропроводности раствора;
   • высокочастотное кондуктометрическое титрование — основывается на измерении высокочастотной электрической проводимости раствора в зависимости от концентрации определяемого электролита в процессе титрования.

3. Хронокондуктометрия.